專利名稱：微波—超聲波協(xié)同提取醬油渣中大豆異黃酮的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及微波一超聲波協(xié)同提取醬油渣中大豆異黃酮的方法，屬于從醬油渣中提取大豆異黃酮的方法。
背景技術(shù)：
大豆異黃酮是一類存在于豆科植物中的微量活性成分,包含染料木苷、染料木黃酮、黃豆苷和黃豆苷元等12種成分。科學(xué)研究表明，大豆異黃酮具有很多重要的生理功能，與人體健康密切相關(guān)，除具有抗腫瘤作用外，還對(duì)衰老、心血管疾病、骨質(zhì)疏松癥及更年期綜合癥具有預(yù)防和治療作用。醬油釀造的主要原料是大豆、蠶豆、豆餅或豆柏、豌豆、麩皮、小麥和食鹽等，經(jīng)釀造發(fā)酵、抽提醬油后產(chǎn)生大量的廢棄的醬油渣。其水分、鹽分、脂肪含量高，還含有一定量的蛋白質(zhì)、纖維、黃酮、磷脂等。目前對(duì)其開發(fā)利用有限，主要用作飼料或肥料的配料，附加值低，對(duì)其有效成分如大豆異黃酮等的提取分離及高值化利用是醬油渣開發(fā)利用的一個(gè)重要方向。目前，大豆異黃酮的提取方法主要有溶劑萃取法、超臨界CO2萃取法、超聲輔助提取法、微波輔助提取法。傳統(tǒng)溶劑提取法耗時(shí)耗能，消耗大量溶劑，經(jīng)濟(jì)與環(huán)境成本很高。超臨界CO2流體萃取與傳統(tǒng)溶劑提取法相比，提取率高、能耗低，但對(duì)設(shè)備要求較高。超聲波通過在樣品和溶劑之間產(chǎn)生的空穴作用，提高傳質(zhì)速率，具有省時(shí)、低溫節(jié)能、提取率和產(chǎn)品純度高的優(yōu)點(diǎn)。微波輔助提·取法主要是利用微波的溫度效應(yīng)及電磁場(chǎng)效應(yīng)來提高提取效率，與傳統(tǒng)提取方法相比，可達(dá)到強(qiáng)化與優(yōu)化傳熱傳質(zhì)的目的，具有選擇性高、提取效率高、操作時(shí)間短、重現(xiàn)性好、污染小等優(yōu)點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種從醬油渣中提取大豆異黃酮的方法。利用微波和超聲波的協(xié)同提取作用，充分發(fā)揮了兩種提取方法的優(yōu)點(diǎn)，從而進(jìn)一步提高醬油渣中大豆異黃酮的提取率。本發(fā)明所采取的技術(shù)方案如下:一種微波一超聲波協(xié)同提取醬油渣中大豆異黃酮的方法，具體步驟如下:(I)醬油渣粉碎脫脂:將新鮮醬油渣在溫度60°C的條件下，恒溫干燥至含水低于10%;把烘干的醬油渣，粉碎5min后，過60目篩，得干渣樣品；按每克干醬油渣加入5mL石油醚，密封12小時(shí)后去除石油醚；剩余部分放通風(fēng)處自然干燥，得到脫脂后的醬渣。(2)加入乙醇溶液溶解提取醬油渣中的大豆異黃酮，用0.lmol/L鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH到4 5之間；所述乙醇溶液的濃度為60%V/V，醬油渣和乙醇溶液的質(zhì)量體積為1:35 ；(3)微波一超聲波協(xié)同提取:將溶液放于微波-超聲波協(xié)同萃取儀中，在超聲波常開條件下即600W，設(shè)定微波功率500W，間歇萃取IOOs ;得萃取的醬油渣與乙醇的混合液；(4)大豆異黃酮提取液的處理:將萃取之后的醬油渣與乙醇的混合液抽濾，濾液以4000r/min的轉(zhuǎn)速離心IOmin,取上清液；上清液在70°C、50r/min條件下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)IOmin,得濃縮液，濃縮液放80°C恒溫干燥箱烘干12h，得大豆異黃酮粗品。將本發(fā)明所得大豆異黃酮粗品，溶于NaOH溶液，采用分光光度法測(cè)其濃度，計(jì)算所得醬油渣中大豆異黃酮的提取率為0.652%。與采用超聲波提取提取率為0.411%，微波提取所得提取率0.506%，相比較其提取率顯著提高。本發(fā)明的有益效果是:該工藝集中了微波、超聲波兩種提取方法的優(yōu)點(diǎn)，能提高醬油渣中大豆異黃酮的提取率；工藝簡(jiǎn)單、成本經(jīng)濟(jì)，具有廣闊的推廣應(yīng)用前景。該方法快速、簡(jiǎn)便易行，同時(shí)克服了超臨界CO2流體萃取法對(duì)設(shè)備要求高的缺點(diǎn)。
具體實(shí)施例方式原料由徐州恒順萬通食品釀造有限公司提供。將新鮮醬油渣放在60°C電熱恒溫干燥箱干燥至含水率低于10%。烘干后的醬油渣放在手提式粉碎機(jī)中，粉碎5min，過60目篩，得干渣樣品。準(zhǔn)確稱取2g干醬油渣放入IOOmL燒杯中，加IOmL石油醚，用封口膠封住杯口，浸泡12小時(shí)，用移液槍除去石油醚，剩余部分放通風(fēng)處自然干燥即得脫脂后的醬油渣。精確稱取脫脂后的醬油渣2g放入IOOmL小燒杯中，加入70mL濃度為60%的乙醇溶液，用0.lmol/L鹽酸溶液調(diào)節(jié)樣品的pH值至4一5之間，將原料倒入250mL萃取瓶中，用微波-超聲波協(xié)同萃取儀，在超聲波常開條件下(600W)，將微波功率調(diào)整到500W，間歇萃取IOOs0將樣品抽濾，濾液以4000r/min的轉(zhuǎn)速離心lOmin，取上清液。在7(TC、50r/min條件下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)lOmin，得濃縮液，濃縮液放80°C恒溫干燥箱烘干12h，得大豆異黃酮粗品。

將所得大豆異黃酮粗品，溶于NaOH溶液，采用分光光度法測(cè)其濃度，計(jì)算所得醬油渣中大豆異黃酮的提取率為0.652%。
權(quán)利要求
1.一種微波一超聲波協(xié)同提取醬油渣中大豆異黃酮的方法，具體步驟如下: (O醬油渣粉碎脫脂:將新鮮醬油渣在溫度60°c的條件下，恒溫干燥至含水率低于10%;把烘干的醬油渣，粉碎5min后，過60目篩，得干渣樣品；按每克干醬油渣加入5mL石油醚，密封12小時(shí)后去除石油醚；剩余部分放通風(fēng)處自然干燥，得到脫脂后的醬渣。
(2)加入乙醇溶液溶解提取醬油渣中的大豆異黃酮，用0.lmol/L鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH到4 5之間；所述乙醇溶液的濃度為60%V/V，醬油渣和乙醇溶液的質(zhì)量體積為1:35 ； (3)微波一超聲波協(xié)同提取:將溶液放于微波-超聲波協(xié)同萃取儀中，在超聲波常開條件下即600W，設(shè)定微波功率500W，間歇萃取IOOs ;得萃取的醬油渣與乙醇的混合液； (4)大豆異黃酮提取液的處理:將萃取之后的醬油渣與乙醇的混合液抽濾，濾液以4000r/min的轉(zhuǎn)速離心IOmin,取上清液；上清液在70°C、50r/min條件下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)IOmin,得濃縮液，濃 縮液放80°C恒溫干燥箱烘干12h，得含水率低于5%的大豆異黃酮粗品。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種微波—超聲波協(xié)同提取醬油渣中大豆異黃酮的方法，屬于大豆異黃酮的提取方法。醬油渣經(jīng)粉碎、石油醚脫脂后，按照135的質(zhì)量體積比加入60%的乙醇溶液，調(diào)節(jié)pH值至4-5之間，放于微波-超聲波協(xié)同萃取儀中，超聲波(600W)常開，微波功率500W，間歇萃取100s,提取液經(jīng)抽濾、離心取上清液。再經(jīng)濃縮、烘干，得大豆異黃酮粗品。經(jīng)檢測(cè)，大豆異黃酮的提取率可達(dá)0.652%。此法工藝簡(jiǎn)單，集中了微波、超聲波的省時(shí)、節(jié)能、提取率高、產(chǎn)品純度高、重現(xiàn)性高、污染小等優(yōu)點(diǎn)，具有廣闊的推廣應(yīng)用前景。
文檔編號(hào)A61K36/48GK103223001SQ20131014952
公開日2013年7月31日 申請(qǐng)日期2013年4月25日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月25日
發(fā)明者王陶, 王明, 李文, 劉全德 申請(qǐng)人:徐州工程學(xué)院