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由人參或西洋參莖葉提取總皂甙的方法及其產(chǎn)品的制作方法

發(fā)布時(shí)間:2025-04-28

專利名稱:由人參或西洋參莖/葉提取總皂甙的方法及其產(chǎn)品的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及由人參或西洋參莖/葉提取總皂甙的方法及其產(chǎn)品,更具體地說(shuō),是一種利用樹脂法工業(yè)化生產(chǎn)人參或西洋參總皂甙的方法及其產(chǎn)品。
背景技術(shù)
眾所周知,人參總皂甙和西洋參總皂甙是非常理想的純天然藥物。經(jīng)藥理試驗(yàn)表明,它具有明顯的抗疲勞、利尿、抗缺氧作用,對(duì)神經(jīng)系統(tǒng)具有調(diào)整作用,對(duì)缺血心肌細(xì)胞和四氯化碳損傷具有保護(hù)作用,并且對(duì)肌體的免疫功能有較好的促進(jìn)作用。在臨床藥效試驗(yàn)中發(fā)現(xiàn),人參總皂甙和西洋參總皂甙對(duì)治療神經(jīng)衰弱、植物神經(jīng)紊亂、更年期綜合癥亦有良好的療效。
經(jīng)藥理研究證明,從人參或西洋參地上部分提取的總皂甙與其根部所提取的總皂甙具有相似的藥理作用,都是人參特有的有效成分,可用做扶正固本的天然藥物。
由人參地上部分提取的人參特有的有效成分—人參總皂甙,從一九八一年正式通過(guò)國(guó)家鑒定以來(lái),至今已有一些廠家生產(chǎn)人參總皂甙提取物。這一藥物資源已被醫(yī)藥、保健品、飲料及日用化妝品等領(lǐng)域廣泛使用。
人參總皂甙或西洋參總皂甙的生產(chǎn)工藝已從柴田乘二法、水醇法、正丁醇法、鹽析法,發(fā)展到目前比較先進(jìn)的樹脂法。但是,人參總皂甙或西洋參總皂甙提取物中總皂甙的含量一般為75-80%。即使是采用較先進(jìn)的樹脂法,提取物中總皂甙的含量也只能達(dá)到80-85%。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種由人參或西洋參莖/葉提取總皂甙的方法及其產(chǎn)品,使所得產(chǎn)品的總皂甙含量大于85%。
本發(fā)明所提供的由人參或西洋參莖/葉提取總皂甙的方法包括以下步驟(1)對(duì)參葉和/或參莖進(jìn)行常壓提取,以得到提取液;(2)堿化所得到的提取液;(3)提取液靜置,并過(guò)濾靜置后的提取液;(4)使所得濾液通過(guò)H+型陽(yáng)離子吸附樹脂柱;(5)用水洗滌該H+型陽(yáng)離子吸附樹脂柱;(6)用乙醇解析該H+型陽(yáng)離子吸附樹脂柱,得到解析液;(7)對(duì)解析液進(jìn)行脫鹽、脫色;(8)回收乙醇,濃縮、干燥,以得到人參或西洋參總皂甙產(chǎn)品。
本發(fā)明提供的由人參或西洋參莖/葉提取的總皂甙產(chǎn)品的特征在于所述產(chǎn)品中總皂甙的含量大于85%。
下面逐一詳細(xì)說(shuō)明本發(fā)明所述步驟,以便于本領(lǐng)域技術(shù)人員的理解。但本發(fā)明所述方法及其產(chǎn)品并不因此而受到任何限制。
在本發(fā)明所提供的方法中,所采用的原料應(yīng)選用無(wú)雜質(zhì)、無(wú)霉變的參葉和/或參莖,其中,所述參葉中綠葉/黃葉優(yōu)選大于60%,進(jìn)一步優(yōu)選大于70%;所述參莖最好經(jīng)粉碎后再用,例如,使參莖的長(zhǎng)度小于10厘米,優(yōu)選小于8厘米。
(1)、對(duì)參葉和/或參莖進(jìn)行常壓提取在本發(fā)明所提供的方法中,所述常壓提取進(jìn)一步包括以下步驟向提取罐中加入所述參葉和/或參莖原料和水;向提取罐中加入絮凝劑和堿化劑;控制提取溫度和提取時(shí)間;從提取罐中分出提取液。
對(duì)于提取罐中的同一批原料,所述常壓提取過(guò)程可以重復(fù)進(jìn)行1-5次,優(yōu)選2-3次。而所得到的提取液可以單獨(dú)進(jìn)行后續(xù)處理,也可以合并后再進(jìn)行后續(xù)處理。
在本發(fā)明所提供的方法中,提取總皂甙所用的水可以是自然水,也可以是脫離子水、蒸餾水或純凈水。水中鈣、鎂等離子的含量應(yīng)小于40-50mg/L,優(yōu)選小于20-30mg/L,進(jìn)一步優(yōu)選小于8-10mg/L,其電導(dǎo)率優(yōu)選小于50S/cm。
在常壓提取過(guò)程中,所述水的加入量為所述參葉和/或參莖原料重量的5-20倍,優(yōu)選8-15倍,使水面高出原料料面10-15厘米左右為宜。
在常壓提取過(guò)程中,所述絮凝劑選自Na2SO4、Al2(SO4)3或FeSO4中的一種,優(yōu)選Al2(SO4)3,其加入量占原料重量的1-10%,優(yōu)選2-8%。所述堿化劑為CaO或MgO,優(yōu)選CaO,其加入量占原料重量的1-10%,優(yōu)選2-8%。如果用粉末型CaO,粉末中CaCO3的含量必須小于10-15%。
在常壓提取過(guò)程中,所述提取溫度為60-95℃,優(yōu)選70-85℃。在具體實(shí)施過(guò)程中可以通過(guò)向提取罐夾層中通入蒸汽的方法對(duì)提取罐進(jìn)行加熱,并控制提取罐的溫度。所述提取時(shí)間為1-4小時(shí),優(yōu)選2-3小時(shí)。這里所述的提取時(shí)間是從達(dá)到提取溫度時(shí)開始計(jì)算的。在常壓提取過(guò)程中,為了使料液的濃度盡可能均勻,可以每間隔一定時(shí)間,例如30分鐘,開啟料液泵一次,以實(shí)現(xiàn)料液在提取罐中的循環(huán)。此外,為了得到較好的提取效果,應(yīng)確保提取罐中的參葉、參莖原料位于提取液的液面以下,必要時(shí)可采取機(jī)械壓迫等措施。
(2)、提取液的堿化向常壓提取過(guò)程所得到的提取液中加入Al2(SO4)3,其加入量為提取液重量的0.1-1%,優(yōu)選0.2-0.5%,使其充分溶解于提取液中;用堿化劑CaO調(diào)節(jié)提取液的pH值,使pH=7-14。最好采用優(yōu)質(zhì)的CaO,使其經(jīng)潮解成粉末后先用少量提取液溶解,然后將其加入提取液中,并不斷攪拌。
(3)、提取液的靜置和過(guò)濾堿化后的料液一般靜置6-15小時(shí),優(yōu)選8-12小時(shí)。在靜置過(guò)程中,應(yīng)使提取液的溫度低于50℃,優(yōu)選低于45℃,進(jìn)一步優(yōu)選低于40℃。合理控制靜置溫度可以使堿化效果非常理想。若靜置溫度過(guò)高,可以注入冷水降溫。
本發(fā)明對(duì)于靜置后的提取液的過(guò)濾沒有特殊的要求,采用板框式過(guò)濾機(jī)、離心式過(guò)濾機(jī)或自然過(guò)濾等均可。若采用板框式過(guò)濾機(jī),可采用621型濾布。若采用板框壓濾時(shí),工作壓力可控制在0.15-0.2MPa。過(guò)濾后所得濾液的透光度應(yīng)該大于90%。所述透光度用721分光光度計(jì)測(cè)量,其所得數(shù)值是過(guò)濾液與蒸餾水或酒精的比值。若濾液達(dá)不到上述透光度要求,可采用循環(huán)過(guò)濾的方法,直至達(dá)到上述標(biāo)準(zhǔn)。
(4)、使濾液通過(guò)H+型陽(yáng)離子吸附樹脂柱上述步驟所得到的濾液通過(guò)H+型陽(yáng)離子吸附樹脂柱。所述H+型陽(yáng)離子吸附樹脂可選用山東濟(jì)寧魯抗制藥廠生產(chǎn)的860021樹脂或南開大學(xué)樹脂廠生產(chǎn)的AB-8樹脂。所述H+型陽(yáng)離子吸附樹脂還包括本領(lǐng)域常用的大孔吸附樹脂。所述陽(yáng)離子吸附樹脂柱的徑高比優(yōu)選φ∶h=1∶6-8,例如,其中φ可以為600-800mm。在吸附分離過(guò)程中,應(yīng)注意控制吸附分離的速度和時(shí)間,例如,吸附前期,料液的流速可以控制在500-600Kg/小時(shí),時(shí)間約6-8小時(shí);吸附中期,料液的流速可以控制在400-500Kg/小時(shí),時(shí)間約6-8小時(shí);吸附末期,料液的流速可以控制在200-300Kg/小時(shí),時(shí)間約2-4小時(shí)。在吸附分離過(guò)程中,需監(jiān)測(cè)吸附樹脂柱的飽和程度。當(dāng)吸附樹脂柱接近飽和時(shí),最好停止料液交換,并閉柱2小時(shí)左右,然后繼續(xù)進(jìn)行料液的吸附分離,直至吸附樹脂柱完全飽和為止。
可采用以下方法測(cè)定吸附樹脂柱是否飽和在20ml試管中加入流出的末期交換液5ml左右,然后向試管中滴加10滴左右的冰醋酸,振蕩后再順試管壁滴入濃H2SO44-5滴。若產(chǎn)生紅色或紫紅色的環(huán)狀物,則證明含甙量很高;若產(chǎn)生淺紅色或粉紅色的環(huán)狀物,則證明含甙量很低。若末期交換液含甙量很高,可認(rèn)定吸附離子交換樹脂已處于飽和狀態(tài)。
(5)、用水洗滌H+型陽(yáng)離子吸附樹脂柱將吸附樹脂柱中未充分交換的料液返回到貯存料液的貯槽中,用于下一周期的吸附分離;用自然水、脫離子水、蒸餾水或純凈水充分洗滌樹脂,必要時(shí)可采用正、反兩個(gè)方向充分洗滌,將結(jié)塊的樹脂沖洗開,同時(shí)洗去樹脂中的雜質(zhì)和其它水溶性物質(zhì);當(dāng)洗滌水不混濁時(shí),洗柱合格,將吸附樹脂柱中的水排凈即可。
(6)、用乙醇解析陽(yáng)離子吸附樹脂柱向上述水洗后的樹脂柱中注入50-80%的乙醇,優(yōu)選60-75%的乙醇,其注入量為樹脂量的1.5-5倍,優(yōu)選2-3倍,進(jìn)一步優(yōu)選2-2.5倍。所述乙醇由樹脂柱的上方注入,用試劑監(jiān)測(cè)樹脂柱下方的流出液,當(dāng)測(cè)定流出液中有微量的皂甙時(shí),閉柱2-3小時(shí),使樹脂柱中的皂甙被乙醇充分地溶解下來(lái)。解析溫度控制在20-60℃,優(yōu)選25-50℃,進(jìn)一步優(yōu)選30-45℃。當(dāng)閉柱時(shí)間結(jié)束后,打開樹脂柱下方的閥門,排出解析液,然后由樹脂柱上方連續(xù)加入剩余的乙醇。當(dāng)乙醇全部注完后,繼續(xù)閉柱1小時(shí),然后排出柱內(nèi)乙醇。當(dāng)乙醇液面到達(dá)樹脂柱的下端面時(shí),向柱內(nèi)加入自然水、脫離子水或蒸餾水,進(jìn)行壓柱。用試劑和酒精計(jì)監(jiān)測(cè)柱下方流出的液體。當(dāng)用試劑測(cè)定流出的液體不含有皂甙,且用酒精計(jì)測(cè)定流出的液體的酒精濃度小于10%時(shí),表明吸附柱解析完畢。
(7)、對(duì)解析液進(jìn)行脫鹽、脫色為了去除上述解析液中的微量殘?jiān)梢圆捎美缟鞍暨^(guò)濾。對(duì)所得料液進(jìn)行脫鹽和脫色處理。
脫鹽可選用陽(yáng)離子交換樹脂,例如,可選用山東濟(jì)寧魯抗制藥廠生產(chǎn)的001X16樹脂或南開大學(xué)樹脂廠生產(chǎn)的D-72樹脂。脫鹽的目的是脫去解析液中的鈣、鎂、鋁等離子以及砷、鉛、汞等重金屬元素,從而提高產(chǎn)品質(zhì)量。
脫色可選用陰離子交換樹脂,例如,可選用山東濟(jì)寧魯抗制藥廠生產(chǎn)的D-941樹脂或南開大學(xué)樹脂廠生產(chǎn)的D-280樹脂。脫色的目的是脫去解析液中的葉綠素、黃色素、褐色素等色素,從而提高產(chǎn)品的品質(zhì),使所得到的皂甙的顏色更為純凈。
在解析液脫鹽、脫色過(guò)程中,最好使料液流經(jīng)脫鹽離子交換樹脂柱后,在重力的作用下自流到脫色離子交換樹脂柱中。料液在脫鹽離子交換樹脂柱中可采用正交換和逆交換。所述脫鹽和脫色離子交換樹脂柱的徑高比優(yōu)選φ∶h=1∶6-8。
在所述脫鹽、脫色過(guò)程中,解析液的流速最好控制在100-150Kg/小時(shí),可通過(guò)流量計(jì)監(jiān)測(cè),測(cè)電導(dǎo)率小于50S/cm。當(dāng)解析液通過(guò)脫鹽、脫色樹脂柱,其液面到達(dá)脫色樹脂柱的最下端時(shí),可由脫鹽交換樹脂柱上方加入自然水、脫離子水或蒸餾水,進(jìn)行壓柱。用試劑和酒精計(jì)監(jiān)測(cè)脫色離子交換樹脂柱下方流出的交換液,當(dāng)用試劑測(cè)定流出的液體不含皂甙,且其酒精的濃度小于10%時(shí),說(shuō)明脫鹽、脫色過(guò)程完成。因所得到的脫鹽、脫色交換液中含有大量的乙醇,所以交換液最好貯存在密閉的容器中。
(8)、回收乙醇、產(chǎn)品濃縮干燥可利用乙醇回收塔或減壓濃縮設(shè)備或其它類似設(shè)備回收乙醇,回收溫度可控制在75-80℃左右,回收壓力可控制在0.05-0.08MPa之間,所回收的乙醇可以循環(huán)再利用。回收乙醇后所得浸膏的密度一般為1.04-1.06g/cm3。對(duì)浸膏進(jìn)行濃縮,例如在常壓下濃縮,溫度控制在90-95℃,間接加熱的蒸汽壓力控制在0.05-0.1MPa,可以得到密度為1.20-1.30g/cm3的濃浸膏。用40%的乙醇或純凈水將濃浸膏的密度調(diào)至1.07-1.10g/cm3之間,借助于噴霧干燥設(shè)備即可制得總皂甙成品。所述噴霧干燥設(shè)備的壓縮空氣可控制在4MPa,物料出口溫度為110-130℃,其進(jìn)口溫度為180-210℃。所得到的總皂甙成品可以按照常規(guī)方法進(jìn)行質(zhì)量檢驗(yàn)和包裝。
采用上述方法由人參或西洋參莖/葉提取的總皂甙產(chǎn)品中總皂甙的含量大于85%,優(yōu)選大于90%,進(jìn)一步優(yōu)選大于95%。
所述總皂甙的含量是采用薄板層析法進(jìn)行測(cè)定的。
與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明的有益效果主要體現(xiàn)在以下方面本發(fā)明提供的方法適用于工業(yè)化生產(chǎn)過(guò)程,且采用該方法可制得高品質(zhì)的人參總皂甙和西洋參總皂甙,其產(chǎn)品中總皂甙含量大于85%、甚至可以大于90%。由于本發(fā)明所制備的總皂甙產(chǎn)品經(jīng)過(guò)了嚴(yán)格的脫鹽、脫色處理,不僅對(duì)鈣、鎂、鋁等離子以及砷、鉛、汞等對(duì)人體有害的重金屬元素的脫除更為徹底,而且脫除了葉綠素、黃色素、褐色素等色素,所得到的皂甙產(chǎn)品的顏色更為純凈。使得人參皂甙和西洋參皂甙可以更廣泛地應(yīng)用于醫(yī)藥、保健品、飲料、日用化妝品等領(lǐng)域,更好地發(fā)揮其藥物療效。因此,本發(fā)明所提供的方法具有明顯的經(jīng)濟(jì)效益和良好的社會(huì)效益。
具體實(shí)施例方式
下面的實(shí)施例將進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明所提供的方法及其產(chǎn)品,但本發(fā)明并不因此而受到任何限制。
實(shí)施例1該實(shí)施例說(shuō)明采用本發(fā)明的方法,可制得含量為86-98%的人參總皂甙產(chǎn)品。
將人參的參葉和粉碎后長(zhǎng)度小于10厘米的參莖共100公斤加入提取罐中,并向提取罐中注入脫離子水1000公斤,加入絮凝劑Al2(SO4)3(工業(yè)品,經(jīng)粉碎,<10目)3公斤,加入堿化劑CaO(優(yōu)質(zhì)品,潮解成粉末后使用)3公斤。提取溫度為70-80℃,提取時(shí)間為2小時(shí)。提取過(guò)程中每間隔30分鐘開啟料液泵打循環(huán)一次。上述第一次常壓提取結(jié)束后,由提取罐中排出提取液。向上述提取罐中再次注入脫離子水900公斤,開始進(jìn)行第二次常壓提取,重復(fù)上述常壓提取步驟,提取時(shí)間為3小時(shí)。第二次常壓提取結(jié)束后,由提取罐中排出二次提取液。向上述提取罐中第三次注入脫離子水600公斤,開始進(jìn)行第三次常壓提取,重復(fù)上述常壓提取步驟,提取時(shí)間為1小時(shí)。在第三次常壓提取過(guò)程中,可以不加絮凝劑和堿化劑。第三次常壓提取結(jié)束后,由提取罐中排出第三次提取液。
上述三次常壓提取所得到的提取液注入提取液貯槽,取少量提取液溶解占提取液重量0.3%的Al2(SO4)3,然后將其加入貯槽中,并充分?jǐn)嚢?。用堿化劑CaO將提取液的pH值調(diào)節(jié)至pH=13。提取液靜置12小時(shí)后,采用板框過(guò)濾機(jī)過(guò)濾,濾布型號(hào)為621型,所得濾液的透光度大于90%。
用H+型陽(yáng)離子吸附樹脂柱對(duì)濾液進(jìn)行吸附分離,所用樹脂的型號(hào)為860021,其生產(chǎn)廠家為山東濟(jì)寧魯抗制藥廠,樹脂柱的徑高比為1∶6。在吸附分離過(guò)程中,注意控制吸附分離的速度和時(shí)間。吸附前期,料液的流速控制在500Kg/小時(shí),時(shí)間約8小時(shí);吸附中期,料液的流速控制在400Kg/小時(shí),時(shí)間約6小時(shí);吸附末期,料液的流速可控制在200Kg/小時(shí),時(shí)間約2小時(shí)。在吸附分離過(guò)程中,監(jiān)測(cè)吸附樹脂柱的飽和程度。當(dāng)吸附樹脂柱接近飽和時(shí),停止料液交換,閉柱2小時(shí)左右,然后繼續(xù)進(jìn)行料液交換,直至吸附樹脂柱完全飽和為止。用脫離子水充分洗滌樹脂柱。
向上述水洗后的樹脂柱中注入70%的乙醇,其注入量為樹脂量的2.5倍。當(dāng)測(cè)定流出液中有微量的皂甙時(shí),閉柱2-3小時(shí),使樹脂柱中的皂甙被乙醇充分地溶解下來(lái)。解析溫度控制在40℃左右。
為了去除所得解析液中的微量殘?jiān)?,?duì)所得濾液進(jìn)行脫鹽和脫色處理。所選用的脫鹽離子交換樹脂的型號(hào)為001X16,生產(chǎn)廠家為山東濟(jì)寧魯抗制藥廠,其樹脂柱的徑高比φ∶h=1∶6,解析液流速為100-150Kg/小時(shí)。所選用的脫色離子交換樹脂的型號(hào)為D-941,生產(chǎn)廠家為山東濟(jì)寧魯抗制藥廠,其樹脂柱的徑高比φ∶h=1∶6,解析液流速為100-150Kg/小時(shí)。當(dāng)用試劑測(cè)定流出的液體不含皂甙,且其酒精的濃度小于10%時(shí),說(shuō)明脫鹽、脫色過(guò)程完成?;厥找掖?,所得產(chǎn)品噴霧干燥即可得到人參總皂甙產(chǎn)品A。采用薄板層析法測(cè)定產(chǎn)品的總皂甙含量,其結(jié)果參見表1。
采用表1中所述的主要操作參數(shù),并參照產(chǎn)品A的提取方法,制備產(chǎn)品B、C和D。
表1

實(shí)施例2該實(shí)施例說(shuō)明采用本發(fā)明的方法,可制得含量大于95%的西洋參總皂甙。
將西洋參的參葉和粉碎后長(zhǎng)度小于10厘米的參莖共100公斤加入提取罐中,并向提取罐中注入脫離子水1000公斤,加入絮凝劑Al2(SO4)3(工業(yè)品,經(jīng)粉碎,<10目)3公斤,加入堿化劑CaO(優(yōu)質(zhì)品,潮解成粉末后使用)3公斤。提取溫度為70-80℃,提取時(shí)間為2小時(shí)。提取過(guò)程中每間隔30分鐘開啟料液泵打循環(huán)一次。上述第一次常壓提取結(jié)束后,由提取罐中排出提取液。向上述提取罐中再次注入脫離子水900公斤,開始進(jìn)行第二次常壓提取,重復(fù)上述常壓提取步驟,提取時(shí)間為3小時(shí)。第二次常壓提取結(jié)束后,由提取罐中排出二次提取液。向上述提取罐中第三次注入脫離子水600公斤,開始進(jìn)行第三次常壓提取,重復(fù)上述常壓提取步驟,提取時(shí)間為1小時(shí)。在第三次常壓提取過(guò)程中,可以不加絮凝劑和堿化劑。第三次常壓提取結(jié)束后,由提取罐中排出第三次提取液。
上述三次常壓提取所得到的提取液注入提取液貯槽,取少量提取液溶解占提取液重量0.3%的Al2(SO4)3,然后將其加入貯槽中,并充分?jǐn)嚢?。用堿化劑CaO將提取液的pH值調(diào)節(jié)至pH=13。提取液靜置12小時(shí)后,采用板框過(guò)濾機(jī)過(guò)濾,濾布型號(hào)為621型,所得濾液的透光度大于90%。
用H+型陽(yáng)離子吸附樹脂柱對(duì)濾液進(jìn)行吸附分離,所用樹脂的型號(hào)為860021,其生產(chǎn)廠家為山東濟(jì)寧魯抗制藥廠,樹脂柱的徑高比為1∶8。在吸附分離過(guò)程中,注意控制交換速度和交換時(shí)間。料液的吸附前期,交換速度控制在600Kg/h,交換時(shí)間約8小時(shí);料液的吸附中期,交換速度控制在500Kg/h,交換時(shí)間約6小時(shí);料液的吸附末期,交換速度可以控制在300Kg/h,交換時(shí)間約2小時(shí)。用脫離子水充分洗滌樹脂柱。
向上述水洗后的樹脂柱中注入70%的乙醇,其注入量為樹脂量的2.5倍。當(dāng)測(cè)定流出液中有微量的皂甙時(shí),閉柱2-3小時(shí),使樹脂柱中的皂甙被乙醇充分地溶解下來(lái)。解析溫度控制在40℃左右。
濾除所得解析液中的微量殘?jiān)?,?duì)所得濾液進(jìn)行脫鹽和脫色處理。所選用的脫鹽離子交換樹脂的型號(hào)為001X16,生產(chǎn)廠家為山東濟(jì)寧魯抗制藥廠,其樹脂柱的徑高比φ∶h=1∶8,交換速度為100-150Kg/h。所選用的脫色離子交換樹脂的型號(hào)為D-941,生產(chǎn)廠家為山東濟(jì)寧魯抗制藥廠,其樹脂柱的徑高比φ∶h=1∶8,交換速度為100-150Kg/h。當(dāng)用試劑測(cè)定流出的液體不含皂甙,且其酒精的濃度小于10%時(shí),說(shuō)明脫鹽、脫色過(guò)程完成?;厥找掖?,所得產(chǎn)品噴霧干燥即可得到含量為96.4%的西洋參總皂甙產(chǎn)品。采用薄板層析法檢測(cè)產(chǎn)品的總皂甙含量,檢測(cè)機(jī)構(gòu)為吉林省藥品檢驗(yàn)所。
權(quán)利要求
1.一種由人參或西洋參莖/葉提取總皂甙的方法,包括以下步驟(1)對(duì)參葉和/或參莖進(jìn)行常壓提取,以得到提取液;(2)堿化所得到的提取液;(3)提取液靜置,并過(guò)濾靜置后的提取液;(4)使所得濾液通過(guò)H+型陽(yáng)離子吸附樹脂柱;(5)用水洗滌該H+型陽(yáng)離子吸附樹脂柱;(6)用乙醇解析該H+型陽(yáng)離子吸附樹脂柱,得到解析液;(7)對(duì)解析液進(jìn)行脫鹽、脫色;(8)回收乙醇,濃縮、干燥,以得到人參或西洋參總皂甙產(chǎn)品。
2.按照權(quán)利要求1所述的提取方法,其特征在于,所述的常壓提取包括以下步驟向提取罐中加入?yún)⑷~和/或參莖原料和水;所述的水選自自然水、脫離子水、蒸餾水或純凈水中的任意一種,且水的加入量為所述參葉和/或參莖重量的5-20倍;向提取罐中加入絮凝劑和堿化劑;控制提取溫度為60-95℃,提取時(shí)間為1-4小時(shí);分出提取液。
3.按照權(quán)利要求2所述的提取方法,其特征在于,所述絮凝劑選自Na2SO4、Al2(SO4)3或FeSO4中的一種,其加入量為參葉和/或參莖重量的1-10%;所述堿化劑為CaO或MgO,其加入量為參葉和/或參莖重量的1-10%。
4.按照權(quán)利要求1所述的提取方法,其特征在于,所述的堿化提取液的步驟是向提取液中加入占提取液重量0.1-1%的Al2(SO4)3,并用堿化劑將提取液的pH值調(diào)至呈堿性,所述堿化劑為經(jīng)潮解的CaO。
5.按照權(quán)利要求1所述的提取方法,其特征在于,所述的靜置和過(guò)濾步驟是將提取液靜置6-15小時(shí),且靜置過(guò)程中提取液的溫度低于40℃;過(guò)濾靜置后的提取液使所得到的濾液的透光度大于90%。
6.按照權(quán)利要求1所述的提取方法,其特征在于,所述的H+型陽(yáng)離子吸附樹脂柱的徑高比φ∶h=1∶6-8。
7.按照權(quán)利要求6所述的提取方法,其特征在于,在所述的濾液用H+型陽(yáng)離子吸附樹脂柱吸附分離的過(guò)程中,吸附前期的濾液流速為500-600Kg/小時(shí),時(shí)間為6-8小時(shí);吸附中期的濾液流速為400-500Kg/小時(shí),時(shí)間6-8小時(shí);吸附末期的濾液流速為200-300Kg/小時(shí),時(shí)間為2-4小時(shí)。
8.按照權(quán)利要求1所述的提取方法,其特征在于,所述的對(duì)解析液進(jìn)行脫鹽、脫色的過(guò)程中,脫鹽選用陽(yáng)離子交換樹脂,其型號(hào)為001×16或D-72,其樹脂柱的徑高比φ∶h=1∶6-8,解析液流速為100-150Kg/小時(shí);脫色選用陰離子交換樹脂,其型號(hào)為D-941或D-280,其樹脂柱的徑高比φ∶h=1∶6-8。解析液流速為100-150Kg/小時(shí)。
9.按照權(quán)利要求8所述的提取方法,其特征在于,在所述的解析液脫鹽、脫色過(guò)程中,使解析液流經(jīng)脫鹽的離子交換樹脂柱后,在重力的作用下自流到脫色的離子交換樹脂柱中。
10.一種由人參或西洋參莖/葉提取的總皂甙產(chǎn)品,其特征在于,所述總皂甙產(chǎn)品中總皂甙的含量大于85%。
全文摘要
一種由人參或西洋參莖/葉提取總皂甙的方法,包括以下步驟(1)對(duì)參葉和/或參莖進(jìn)行常壓提取,以得到提取液;(2)堿化所得到的提取液;(3)提取液靜置,并過(guò)濾靜置后的提取液;(4)使所得濾液通過(guò)H
文檔編號(hào)A61P37/00GK1895313SQ200510082778
公開日2007年1月17日 申請(qǐng)日期2005年7月12日 優(yōu)先權(quán)日2005年7月12日
發(fā)明者常景興, 常海波, 劉鐵英, 徐吉利, 白樺 申請(qǐng)人:中辰國(guó)際集團(tuán)有限公司

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