專利名稱：從粗壯唐松草提取治療人類心血管疾病藥物的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于藥物制備領(lǐng)域，特別是涉及ー種從粗壯唐松草提取治療人類心血管疾病藥物的方法。
背景技術(shù)：
目前針對(duì)從唐松草屬的植物中提取藥物的方法很多，例如CN101278989A中公開(kāi)的方法，其是將唐松草加入極性有機(jī)溶劑進(jìn)行提取后，用水?dāng)嚢璩纱痔嵛飸腋∫?，依次通過(guò)吸附樹(shù)脂分離柱、陽(yáng)離子交換樹(shù)脂進(jìn)行分離，獲得總皂苷；采用1-10%的NaOH水溶液或有機(jī)溶劑對(duì)陽(yáng)離子交換樹(shù)脂進(jìn)行解析，再用鹽酸或硫酸酸化解析液，獲得總生物堿類提取物；以上有機(jī)溶劑包括甲醇、こ醇等。
該方法針對(duì)粗壯唐松草提取具有防治高血壓的有效成分不是很理想，其得到總生物堿防治高血壓活性不高。還有，如CN102008558A中公開(kāi)了絲葉唐松草的提取方法，采用煎煮，減壓濃縮等方法，該方法提取的總生物堿中雜質(zhì)含量過(guò)高，導(dǎo)致其在防治高血壓時(shí)使用劑量過(guò)太。。不同的提取方法所得到的有效成分對(duì)藥物的活性影響很大，本發(fā)明針對(duì)粗壯唐松草中防治高血壓的活性成分研制了一種有效的提取方法。

發(fā)明內(nèi)容
為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供了ー種從粗壯唐松草中提取治療高血壓疾病藥物的方法，該方法包括將粗壯唐松草進(jìn)行超聲提取和陽(yáng)離子交換樹(shù)脂解析步驟，其中超聲提取的溶劑為こ醇，超聲頻率為25-35kHz，陽(yáng)離子換樹(shù)脂柱的解析用氫氧化鈉水溶液，解析液用鹽酸解析。具體的，上述從粗壯唐松草中提取治療高血壓疾病藥物的方法包括如下步驟(I)將粉碎的粗壯唐松草葉粉置于超聲提取器中，こ醇濃度為95-99%，粗壯唐松草與溶劑的重量比為I : 10-15，浸泡50-60min，超聲頻率25-35kHz，提取溫度50-60°C，提取時(shí)間60-80min，超聲提取后的提取液進(jìn)行抽濾，清液在50_60°C下減壓濃縮得粗壯唐松草粗提取物；(2)在粗壯唐松草粗提取物中加入粗提取物重量5-10倍的水?dāng)嚢璩纱痔崛∥飸腋∫?，將該懸浮液通過(guò)陽(yáng)離子交換樹(shù)脂，用4-8%的氫氧化鈉水溶液對(duì)陽(yáng)離子交換樹(shù)脂進(jìn)行解析獲得解析液；用鹽酸酸化所述解析液到pH=5-7，在50-60°C減壓濃縮，獲得防治高血壓疾病的藥物。優(yōu)選的，上述從粗壯唐松草中提取治療高血壓疾病藥物的方法包括如下步驟(I)將粉碎的粗壯唐松草葉粉置于超聲提取器中，こ醇濃度為95%，粗壯唐松草與溶劑的重量比為I : 10，浸泡50min，超聲頻率25kHz，提取溫度50°C，提取時(shí)間60min，超聲提取后的提取液進(jìn)行抽濾，清液在50°C下減壓濃縮得粗壯唐松草粗提取物；(2)在粗壯唐松草粗提取物中加入粗提取物重量5倍的水?dāng)嚢璩纱痔崛∥飸腋∫?，將該懸浮液通過(guò)OOl X 7陽(yáng)離子交換樹(shù)脂，用4%的氫氧化鈉水溶液對(duì)陽(yáng)離子交換樹(shù)脂進(jìn)行解析獲得解析液；用鹽酸酸化所述解析液到PH=5. 4，在50°C減壓濃縮，獲得總生物堿提取物。優(yōu)選的，上 述從粗壯唐松草中提取治療高血壓疾病藥物的方法包括如下步驟(I)將粉碎的粗壯唐松草葉粉置于超聲提取器中，こ醇濃度為99%，粗壯唐松草與溶劑的重量比為I : 15，浸泡60min，超聲頻率35kHz，提取溫度60°C，提取時(shí)間80min，超聲提取后的提取液進(jìn)行抽濾，清液在60°C下減壓濃縮得粗壯唐松草粗提取物；(2)在粗壯唐松草粗提取物中加入粗提取物重量10倍的水?dāng)嚢璩纱痔崛∥飸腋∫海瑢⒃搼腋∫和ㄟ^(guò)TS-92型號(hào)陽(yáng)離子交換樹(shù)脂，用4-8%的氫氧化鈉水溶液對(duì)陽(yáng)離子交換樹(shù)脂進(jìn)行解析獲得解析液；用鹽酸酸化所述解析液到PH=5. 8，在60°C減壓濃縮，獲得總生物堿提取物。本發(fā)明的方法通過(guò)超聲提取和陽(yáng)離子交換樹(shù)脂吸附活性成分使得最終獲得的提取物能夠有效地防治高血壓疾病。該方法步驟簡(jiǎn)單，對(duì)活性成分的活性影響較小，不會(huì)減弱提取物的活性成分。相比較于目前的提取方法取得了突出的進(jìn)步。本發(fā)明所述的方法具有針對(duì)性，一方面是針對(duì)粗壯唐松草，另ー方面，是針對(duì)粗壯唐松草中能夠防治高血壓的有效成分的方法，通過(guò)不斷摸索，本發(fā)明的方法能夠保證從粗壯唐松草中特異性地提取出專門(mén)防治高血壓的藥物。
具體實(shí)施例方式為了理解本發(fā)明，下面以實(shí)施例進(jìn)ー步說(shuō)明本發(fā)明，但不限制本發(fā)明。實(shí)施例I(I)將200克粉碎的粗壯唐松草葉粉置于超聲提取器中，こ醇濃度為95%，粗壯唐松草與溶劑的重量比為I : 10，浸泡50min，超聲頻率25kHz，提取溫度50°C，提取時(shí)間60min，超聲提取后的提取液進(jìn)行抽濾，清液在50°C下減壓濃縮得粗壯唐松草粗提取物；(2)在粗壯唐松草粗提取物中加入粗提取物重量5倍的水?dāng)嚢璩纱痔崛∥飸腋∫?，將該懸浮液通過(guò)001 X 7陽(yáng)離子交換樹(shù)脂，用4%的氫氧化鈉水溶液對(duì)陽(yáng)離子交換樹(shù)脂進(jìn)行解析獲得解析液；用鹽酸酸化所述解析液到PH=5. 4，在50°C減壓濃縮，獲得總生物堿提取物。實(shí)施例2(I)將200克粉碎的粗壯唐松草葉粉置于超聲提取器中，こ醇濃度為99%，粗壯唐松草與溶劑的重量比為I : 15，浸泡60min，超聲頻率35kHz，提取溫度60°C，提取時(shí)間80min，超聲提取后的提取液進(jìn)行抽濾，清液在60°C下減壓濃縮得粗壯唐松草粗提取物；(2)在粗壯唐松草粗提取物中加入粗提取物重量10倍的水?dāng)嚢璩纱痔崛∥飸腋∫?，將該懸浮液通過(guò)TS-92型號(hào)陽(yáng)離子交換樹(shù)脂，用4-8%的氫氧化鈉水溶液對(duì)陽(yáng)離子交換樹(shù)脂進(jìn)行解析獲得解析液；用鹽酸酸化所述解析液到PH=5. 8，在60°C減壓濃縮，獲得總生物堿提取物。對(duì)比實(shí)施例I稱取唐松草干燥草葉粉末lKg，加入IOL水?dāng)嚢?，控制溫度?0°C時(shí)，對(duì)唐松草粉末進(jìn)行3次提取，每次提取時(shí)間間隔lh，合并提取液，過(guò)濾，濾液在-O. 05 O. 09Mpa、50 65°C條件下，經(jīng)減壓回收溶劑、真空濃縮成唐松草粗提物。將唐松草粗提物加適量水?dāng)嚢璩蓱腋∫?，使懸浮液比重達(dá)到I. 20，采用HPD700型號(hào)大孔吸附樹(shù)脂對(duì)懸浮液進(jìn)行吸附，富集吸附至飽和，用2倍樹(shù)脂量的水(V/V)洗去雜質(zhì)，再用5倍樹(shù)脂量(V/V)濃度為50%的甲醇進(jìn)行解析，收集解析液，控制溫度在50 65°C減壓回收溶劑，殘留物干燥得到唐松草提取物。將唐松草提取物加適量水?dāng)嚢璩蓱腋∫海箲腋∫罕戎剡_(dá)到I. 15，采用001X7型號(hào)離子交換樹(shù)脂，富集吸附至飽和，加入3倍樹(shù)脂量的水(V/V)進(jìn)行水洗，收集含皂苷類化合物的流出液，再用5倍樹(shù)脂量(V/V)濃度為2%的NaOH-こ醇解析，收集解析液，在65°C溫度下減壓回收流出液；用鹽酸或硫酸酸化到PH = 5. 6，在50°C溫度條件下對(duì)解析液進(jìn)行濃縮，獲得總生物堿提取物。對(duì)比實(shí)施例2稱取粗壯唐松草干燥草葉粉末lKg，加入10L70%こ醇攪拌，控制溫度在88°C，對(duì)唐松草粉末進(jìn)行3次回流提取，毎次提取時(shí)間間隔lh，合并提取液，過(guò)濾，濾液在-O. 05
O.09Mpa、50 65°C條件下，經(jīng)減壓回收溶劑、真空濃縮成唐松草粗提物。將唐松草粗提物加適量水?dāng)嚢璩蓱腋∫海箲腋∫罕戎剡_(dá)到1.09，采用乂04-1、ム8-8(1 I)混合型大孔吸附樹(shù)脂對(duì)懸浮液進(jìn)行吸附，富集吸附至飽和，用2倍樹(shù)脂量的水(V/V)洗去雜質(zhì)，再用5倍樹(shù)脂量(V/V)濃度為50%的こ醇進(jìn)行解析，收集解析液，控制溫度在50 65°C減壓回收溶齊IJ，殘留物干燥得到唐松草提取物。將唐松草提取物加適量水?dāng)嚢璩蓱腋∫?，使懸浮液比重達(dá)到I. 11，采用TS-92型號(hào)離子交換樹(shù)脂，富集吸附至飽和，加入3倍樹(shù)脂量的水(V/V)進(jìn)行水洗，收集含皂苷類化合物的流出液，再用5倍樹(shù)脂量(V/V)濃度為3%的氨-丙酮解析，收集解析液，在56°C溫度下減壓回收流出液，用鹽酸或硫酸酸化到pH = 5. 8，在55°C溫度條件下對(duì)解析液進(jìn)行濃縮，獲得總生物堿提取物。生物活性實(shí)驗(yàn)實(shí)施例I將實(shí)施例1-2和對(duì)比實(shí)施例3-4獲得的總生物堿提取物用5倍質(zhì)量的蒸餾水稀釋，然后分別以O(shè). 5ml/100g大鼠體重的劑量注射到藥麻醉大鼠的十二指腸內(nèi)，測(cè)量大鼠的收縮壓、舒張壓、心率、所述心率起效時(shí)間和維持時(shí)間。具體結(jié)果如下
權(quán)利要求
1.ー種從粗壯唐松草提取治療高血壓疾病藥物的方法，該方法包括將粗壯唐松草進(jìn)行超聲提取和陽(yáng)離子交換樹(shù)脂解析步驟，其中超聲提取的溶劑為こ醇，超聲頻率為25-35kHz，陽(yáng)離子換樹(shù)脂柱的解析用氫氧化鈉水溶液，解析液用鹽酸解析。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，該方法包括如下步驟 (1)將粉碎的粗壯唐松草葉粉置于超聲提取器中，こ醇濃度為95-99%，粗壯唐松草與溶劑的重量比為I : 10-15，浸泡50-60min，超聲頻率25-35kHz，提取溫度50-60°C，提取時(shí)間60-80min，超聲提取后的提取液進(jìn)行抽濾，清液在50-60°C下減壓濃縮得粗壯唐松草粗提取物； (2)在粗壯唐松草粗提取物中加入粗提取物重量5-10倍的水?dāng)嚢璩纱痔崛∥飸腋∫?，將該懸浮液通過(guò)陽(yáng)離子交換樹(shù)脂，用4-8%的氫氧化鈉水溶液對(duì)陽(yáng)離子交換樹(shù)脂進(jìn)行解析獲得解析液；用鹽酸酸化所述解析液到pH=5-7，在50-60°C減壓濃縮，獲得防治高血壓疾病的藥物。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，該方法包括如下步驟 (1)將粉碎的粗壯唐松草葉粉置于超聲提取器中，こ醇濃度為95%，粗壯唐松草與溶劑的重量比為I : 10，浸泡50min，超聲頻率25kHz，提取溫度50°C，提取時(shí)間60min，超聲提取后的提取液進(jìn)行抽濾，清液在50°C下減壓濃縮得粗壯唐松草粗提取物； (2)在粗壯唐松草粗提取物中加入粗提取物重量5倍的水?dāng)嚢璩纱痔崛∥飸腋∫?，將該懸浮液通過(guò)001X7陽(yáng)離子交換樹(shù)脂，用4%的氫氧化鈉水溶液對(duì)陽(yáng)離子交換樹(shù)脂進(jìn)行解析獲得解析液；用鹽酸酸化所述解析液到PH=5. 4，在50°C減壓濃縮，獲得總生物堿提取物。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，該方法包括如下步驟 (1)將粉碎的粗壯唐松草葉粉置于超聲提取器中，こ醇濃度為99%，粗壯唐松草與溶劑的重量比為I : 15，浸泡60min，超聲頻率35kHz，提取溫度60°C，提取時(shí)間80min，超聲提取后的提取液進(jìn)行抽濾，清液在60°C下減壓濃縮得粗壯唐松草粗提取物； (2)在粗壯唐松草粗提取物中加入粗提取物重量10倍的水?dāng)嚢璩纱痔崛∥飸腋∫?，將該懸浮液通過(guò)TS-92型號(hào)陽(yáng)離子交換樹(shù)脂，用4-8%的氫氧化鈉水溶液對(duì)陽(yáng)離子交換樹(shù)脂進(jìn)行解析獲得解析液；用鹽酸酸化所述解析液到PH=5. 8，在60°C減壓濃縮，獲得總生物堿提取物。
全文摘要
本發(fā)明涉及從粗壯唐松草提取治療人類心血管疾病藥物的方法，該方法包括將粗壯唐松草進(jìn)行超聲提取和陽(yáng)離子交換樹(shù)脂解析步驟，其中超聲提取的溶劑為乙醇，超聲頻率為25-35kHz，陽(yáng)離子換樹(shù)脂柱的解析用氫氧化鈉水溶液，解析液用鹽酸解析。本發(fā)明的方法通過(guò)超聲提取和陽(yáng)離子交換樹(shù)脂吸附活性成分使得最終獲得的提取物能夠有效地防治高血壓疾病。該方法步驟簡(jiǎn)單，對(duì)活性成分的活性影響較小，不會(huì)減弱提取物的活性成分。相比較于目前的提取方法取得了突出的進(jìn)步。
文檔編號(hào)A61K36/71GK102716202SQ20121021695
公開(kāi)日2012年10月10日 申請(qǐng)日期2012年6月27日 優(yōu)先權(quán)日2012年6月27日
發(fā)明者陳 峰 申請(qǐng)人:中國(guó)醫(yī)學(xué)科學(xué)院藥用植物研究所, 陳 峰